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Trifluoroacetic acid → HCID 59577332, Verbindung

HRID 2068804
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2068804
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:44]=[C:45]([F:47])[CH:46]=1)[CH2:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=1)[NH:11][N:10]=[C:9]2[NH:15][C:16]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]2[CH2:29][CH2:28][N:27]([CH3:30])[CH2:26][CH2:25]2)=[CH:20][C:19]=1[NH:31][CH2:32][CH:33]1[CH2:36][N:35](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:34]1)=[O:17].C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[NH:35]1[CH2:34][CH:33]([CH2:32][NH:31][C:19]2[CH:20]=[C:21]([N:24]3[CH2:25][CH2:26][N:27]([CH3:30])[CH2:28][CH2:29]3)[CH:22]=[CH:23][C:18]=2[C:16]([NH:15][C:9]2[C:8]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[C:6]([CH2:5][C:4]4[CH:3]=[C:2]([F:1])[CH:46]=[C:45]([F:47])[CH:44]=4)[CH:7]=3)[NH:11][N:10]=2)=[O:17])[CH2:36]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 68672281HCID 68672281, Verbindung

Produkt 1

HCID 59577332HCID 59577332, VerbindungAusbeute 42,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

tert-butyl 3-({[2-{[5-(3,5-difluorobenzyl)-1H-indazol-3-yl]carbamoyl}-5-(4-methylpiperazin-1-yl)phenyl]amino}methyl)azetidine-1-carboxylate (289 mg, 0.45 mmol) was dissolved in DCM (3 mL) and TFA (0.7 mL) was added. The resulting reaction solution was stirred overnight at room temperature. The mixture was diluted with DCM and extracted with 10% aqueous NH3. Organic phase was evaporated. Reverse phase column chromatography purification afforded 104 mg of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting reaction solution
  2. extractionextracted with 10% aqueous NH3
  3. customOrganic phase was evaporated
  4. customReverse phase column chromatography purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f7e128884df0421485231b581370b6af
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08299057B2

Notizen zur Reaktion

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