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Aziridine → HCID 20373424, Verbindung

HRID 2071879
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2071879
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][CH:4]1[CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:10][CH2:11][NH2:12])[CH2:6][CH2:5]1.[CH2:13]1[NH:15][CH2:14]1.[Cl-].[NH4+]>>[NH2:15][CH2:14][CH2:13][NH:1][CH2:2][CH2:3][CH:4]1[CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:10][CH2:11][NH2:12])[CH2:6][CH2:5]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 9033AziridineHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 140298721,4-Cyclohexanediethanamine

Produkt 1

HCID 20373424HCID 20373424, Verbindung

Versuchsvorschrift

1,4-Bis-(2-aminoethyl)cyclohexane (68 gm., 0.4 mole) and ethyleneimine (4.3 gm., 0.1 mole) with 0.4 g. ammonium chloride are mixed in a glasslined pressure reactor and filled with nitrogen to 100 psi. The mixture is shaken and heated at 85°-95° C. for 48 hours. After cooling, it is distilled rapidly free of the salt and then fractionated under high vacuum. The starting diamine is readily distinguished from the triamine product by thin layer chromatography on silica gel using a mixture of 1 volume concentrated aqueous ammonium hydroxide with 4 volume methyl alcohol, the diamine having a much higher Rf.

Aufarbeitung

  1. additionfilled with nitrogen to 100 psi
  2. temperatureheated at 85°-95° C. for 48 hours
  3. temperatureAfter cooling
  4. distillationit is distilled rapidly free of the salt
  5. additiona mixture of 1 volume concentrated aqueous ammonium hydroxide with 4 volume methyl alcohol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-435bd290e1a5411bb057023d13d3cbcc
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04049417

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