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Hydrochloric Acid → HCID 67096440, Verbindung

HRID 2075961
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2075961
[CH2:1]([O:8][C:9]1[C:10]([O:32][CH3:33])=[CH:11][C:12]([C:26]2[N:30]=[C:29]([CH3:31])[O:28][N:27]=2)=[C:13]([C:15](=[O:25])[C:16]([NH:18][CH:19]2[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]2)=[O:17])[CH:14]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[Na+].I[CH3:37].Cl>C(OCC)(=O)C.CN(C)C=O>[CH2:1]([O:8][C:9]1[C:10]([O:32][CH3:33])=[CH:11][C:12]([C:26]2[N:30]=[C:29]([CH3:31])[O:28][N:27]=2)=[C:13]([C:15](=[O:25])[C:16]([N:18]([CH:19]2[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24]2)[CH3:37])=[O:17])[CH:14]=1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 59565705HCID 59565705, Verbindung

Produkt 1

HCID 67096440HCID 67096440, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228Dimethylformamide
Lösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of 2-[5-benzyloxy-4-methoxy-2-(5-methyl-[1,2,4]oxadiazol-3-yl)phenyl]N-cyclohexyl-2-oxoacetamide (reference example 14-15) (860 mg) and N,N-dimethylformamide (6 mL) was added sodium hydride (60%, 92 mg). After stirring at room temperature for 20 minutes, iodomethane (0.48 mL) was added to the mixture. After stirring at room temperature for 8 hours, the mixture was poured into a mixture of 2 mol/L hydrochloric acid and ice-water. Ethyl acetate was added to the mixture. The separated organic layer was washed with water, an aqueous solution of sodium bicarbonate and brine successively, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (eluent: 0%-50% ethyl acetate/hexane, gradient elution) to give the title compound (605 mg).

Aufarbeitung

  1. stirringAfter stirring at room temperature for 8 hours
  2. washThe separated organic layer was washed with water
  3. dry with materialan aqueous solution of sodium bicarbonate and brine successively, dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (eluent: 0%-50% ethyl acetate/hexane, gradient elution)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5bbaef055ae24492a37a38e987e2d5c7
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07923462B2

Notizen zur Reaktion

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