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Sodium Azide → HCID 178476189, Verbindung

HRID 2083228
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2083228
[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[C:5]([O:8][CH:9]([C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]2[O:19][CH:18]=[C:17]([C:20]#[N:21])[C:16](=[O:22])[C:15]=2[CH:23]=1)[CH3:10])(=[O:7])[CH3:6].[N-:24]=[N+:25]=[N-:26].[Na+]>O1CCCC1>[C:5]([O:8][CH:9]([C:11]1[CH:23]=[C:15]2[C:14](=[CH:13][CH:12]=1)[O:19][CH:18]=[C:17]([C:20]1[NH:26][N:25]=[N:24][N:21]=1)[C:16]2=[O:22])[CH3:10])(=[O:7])[CH3:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 33557Sodium AzideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 203582201-(3-Cyano-4-oxo-4H-1-benzopyran-6-yl)ethyl acetate

Produkt 1

HCID 178476189HCID 178476189, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of 45 parts by volume of tetrahydrofuran and 4.005 parts of anyhydrous aluminum chloride there are added 3.86 parts of 6-(1-acetoxyethyl)-4-oxo-4H-1-benzopyran-3-carbonitrile and 2.925 parts of sodium azide, and the resulting mixture is refluxed under stirring for 1.5 hours. After cooling, the solvent is distilled off. To the solid residue are added 2.1 parts of sodium nitrite and ice-water, and the mixture is well shaken. The insoluble material is recovered by filtration and recrystallized from ethyl acetate. The procedure yields 1.88 parts of 6-(1-acetoxyethyl)-3-(1H-tetrazol-5-yl)-chromone as colorless crystals. Melting point: 231°-232° C

Aufarbeitung

  1. temperaturethe resulting mixture is refluxed
  2. temperatureAfter cooling
  3. distillationthe solvent is distilled off
  4. additionTo the solid residue are added 2.1 parts of sodium nitrite and ice-water
  5. stirringthe mixture is well shaken
  6. filtrationThe insoluble material is recovered by filtration
  7. customrecrystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d67c280d70b24789b79193fc546f1ed7
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04085116

Notizen zur Reaktion

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