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Sodium hydride → HCID 22727141, Verbindung

HRID 2086245
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2086245
[CH3:1][CH:2]1[NH:7][C:6](=[O:8])[CH2:5][N:4]([C:9]([O:11][C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])=[O:10])[CH2:3]1.[H-].[Na+].C1(P(C2C=CC=CC=2)(O[NH2:27])=O)C=CC=CC=1>CN(C=O)C>[NH2:27][N:7]1[C:6](=[O:8])[CH2:5][N:4]([C:9]([O:11][C:12]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:15])=[O:10])[CH2:3][CH:2]1[CH3:1]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 10955453O-(Diphenylphosphinyl)hydroxylamineHCID 22727032Tert-butyl 3-methyl-5-oxopiperazine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 22727141HCID 22727141, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

tert-Butyl 3-methyl-5-oxo-1-piperazinecarboxylate (1.1 g) was dissolved in DMF (20 ml) and treated with sodium hydride (0.25 g, in oil) with cooling on ice. After stirring at 50° C. for 1 hour, O-diphenylphosphinyl hydroxylamine (1.3 g) was added and the mixture was stirred at 50° C. for 15 hours. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and the residue was combined with aqueous sodium bicarbonate and extracted with dichloromethane. The extract was dried and concentrated to obtain tert-butyl 4-amino-3-methyl-5-oxo-1-piperazinecarboxylate as a yellow oil.

Aufarbeitung

  1. temperaturewith cooling on ice
  2. stirringthe mixture was stirred at 50° C. for 15 hours
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  4. extractionextracted with dichloromethane
  5. customThe extract was dried
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-949b143a25dd4de0a691795ea3f75acd
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06723722B1

Notizen zur Reaktion

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