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Potassium Carbonate → HCID 68432245, Verbindung

HRID 2090255
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2090255
[NH2:1][C:2]1[C:11]2[N:12]=[C:13]([CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26])[N:14]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][NH:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][OH:22])[C:10]=2[C:9]2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=2[N:3]=1.Br[CH2:28][C:29]1[CH:30]=[C:31]([CH2:35][C:36]([O:38][CH3:39])=[O:37])[CH:32]=[CH:33][CH:34]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C>[NH2:1][C:2]1[C:11]2[N:12]=[C:13]([CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26])[N:14]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][N:18]([CH2:28][C:29]3[CH:30]=[C:31]([CH2:35][C:36]([O:38][CH3:39])=[O:37])[CH:32]=[CH:33][CH:34]=3)[CH2:19][CH2:20][CH2:21][OH:22])[C:10]=2[C:9]2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=2[N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 10014651(3-Bromomethyl-phenyl)-acetic acid methyl esterHCID 68432501HCID 68432501, Verbindung

Produkt 1

HCID 68432245HCID 68432245, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of the product from step (vii) (2 g), methyl 2-(3-(bromomethyl)phenyl)acetate (1.4 g) and potassium carbonate (2.1 g) in DMF (20 mL) was stirred at rt under nitrogen for 24 h. The mixture was partitioned between DCM/water, the organics separated, washed with water, dried, and evaporated under reduced pressure. The residue was purified by chromotography on silica eluting with DCM/MeOH/Et3N (1000/50/3). Yield 2.43 g of solid.

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was partitioned between DCM/water
  2. washthe organics separated, washed with water
  3. customdried
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customThe residue was purified by chromotography on silica eluting with DCM/MeOH/Et3N (1000/50/3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-56a30a890b68417f856f4e3f37b79492
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08436178B2

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