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Ammonium Chloride → HCID 59574603, Verbindung

HRID 2092049
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2092049
[Cl:1][C:2]1[C:3]([F:10])=[N:4][CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH:8]=[O:9].[CH3:11][Mg]Br.[Cl-].[NH4+]>O1CCCC1>[Cl:1][C:2]1[C:3]([F:10])=[N:4][CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH:8]([OH:9])[CH3:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 534855923-Chloro-2-fluoroisonicotinaldehydeHCID 178418573HCID 178418573, Verbindung

Produkt 1

HCID 59574603HCID 59574603, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-Chloro-2-fluoropyridine-4-carbaldehyde (56.1 mg, 0.35 mmol) in tetrahydrofuran (2 mL) was mixed with methylmagnesium bromide (0.98 M in tetrahydrofuran, 1.13 mL, 1.05 mmol) under −78° C., and the reaction mixture was warmed slowly to room temperature for 16 hours with stirring. After completion of the reaction, the reaction solution was mixed with saturated aqueous ammonium chloride and extracted with ethyl acetate, and the organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and evaporated under reduced pressure. The resulting crude reaction product containing the desired product was used for the next step (64.7 mg).

Aufarbeitung

  1. customAfter completion of the reaction
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialthe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customThe resulting crude reaction product

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-aa6c34562f314e3dafda66c497b752fa
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08440666B2

Notizen zur Reaktion

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