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Sodium Hydroxide → HCID 66953683, Verbindung

HRID 2096984
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2096984
[CH:1]1([NH:4][C:5]([NH:7][NH:8][C:9]2[C:14]([I:15])=[CH:13][CH:12]=[CH:11][N:10]=2)=O)[CH2:3][CH2:2]1.P(Cl)(Cl)(Cl)=O.[OH-].[Na+]>>[CH:1]1([NH:4][C:5]2[N:10]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:14]([I:15])[C:9]3=[N:8][N:7]=2)[CH2:3][CH2:2]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 66954038HCID 66954038, Verbindung

Produkt 1

HCID 66953683HCID 66953683, VerbindungAusbeute 92,6 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
75 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of N-cyclopropyl-2-(3-iodopyridin-2-yl)hydrazinecarboxamide (preparation 26c, 0.56 g, 1.8 mmol) and phosphorous oxychloride (7 mL) was stirred at 75° C. overnight. The reaction mixture was cooled to ambient temperature, added slowly to an ice-water mixture and then was basified to pH 8 with aqueous sodium hydroxide solution. The aqueous solution was extracted with ethyl acetate and the organic layer was washed with brine, dried (MgSO4) and the solvent evaporated in vacuo to yield the title compound (0.50 g, 88%) as a solid.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to ambient temperature
  2. extractionThe aqueous solution was extracted with ethyl acetate
  3. washthe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customthe solvent evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-19b793305f8c4aa78f1be84d0a8b11ef
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08450341B2

Notizen zur Reaktion

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