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Trifluoroacetic acid → HCID 22226555, Verbindung

HRID 2097958
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2097958
[CH:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:4]([CH2:11][C:12]([O:14]C(C)(C)C)=[O:13])=[CH:3][N:2]=1.C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[CH:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:4]([CH2:11][C:12]([OH:14])=[O:13])=[CH:3][N:2]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 68755446HCID 68755446, Verbindung

Produkt 1

HCID 22226555HCID 22226555, VerbindungAusbeute 93,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of tert-butyl 2-(isoquinolin-4-yl)acetate (1.8 g, 7.4 mmol) in DCM (10 mL) was added TFA (10 mL) dropwise. The reaction was stirred at room temperature overnight. After the reaction completed, the solvent was evaporated and the residue was neutralized with aqueous ammonia to pH 3-4, then the precipitate was filtered, washed with water and ether, and the ether extract was collected to give the title compound (1.3 g, 93%) LC-MS (0.05% TFA): [M+1]+ 188.1. 1H-NMR (DMSO-d6, 400 MHz): δ 9.39 (s, 1H), 8.48 (s, 1H), 8.24 (d, 1H, J=6.4 Hz), 7.93 (t, 1H), 7.79 (m, 1H), 4.11 (s, 2H).

Aufarbeitung

  1. customthe solvent was evaporated
  2. filtrationthe precipitate was filtered
  3. washwashed with water and ether
  4. extractionthe ether extract
  5. customwas collected

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7a55cd0e86d7408cb2ed4118b7ecab77
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08450363B2

Notizen zur Reaktion

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