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5-Bromo-2-(3,3-dimethylbut-1-yn-1-yl)pyrimidine → HCID 57804136, Verbindung

HRID 2102904
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2102904
Br[C:2]1[CH:3]=[N:4][C:5]([C:8]#[C:9][C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11])=[N:6][CH:7]=1.[Cu](C#N)[C:15]#[N:16]>CN1CCCC1>[CH3:11][C:10]([CH3:13])([CH3:12])[C:9]#[C:8][C:5]1[N:4]=[CH:3][C:2]([C:15]#[N:16])=[CH:7][N:6]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 578042095-Bromo-2-(3,3-dimethylbut-1-yn-1-yl)pyrimidineHCID 178418260HCID 178418260, Verbindung

Produkt 1

HCID 57804136HCID 57804136, VerbindungAusbeute 67,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 84541-MethylpyrrolidineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
200 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 5-bromo-2-(3,3-dimethylbut-1-ynyl)pyrimidine (2.5 g, 0.010 mol) and copper cyanide (1.4 g, 0.016 mol) in N-methyl pyrrolidine was heated in a sealed tube at 200° C. for 24 hours. The mixture was allowed to cool to room temperature and filtered through Celite® and the filtrate was concentrated under vaccum. The residue was purified by column chromatography on silica gel with an ethyl acetate: hexane (0-50% gradient) to give the product (1.25 g).

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. filtrationfiltered through Celite®
  3. concentrationthe filtrate was concentrated under vaccum
  4. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel with an ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7f727b782e1643579291df3acda1962d
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07576099B2

Notizen zur Reaktion

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