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Trifluoroacetic acid → HCID 57807329, Verbindung

HRID 2106517
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2106517
C(O)(C(F)(F)F)=O.[CH2:8]([O:15][C:16]([N:18]1[CH2:23][CH2:22][CH:21]([N:24]2[CH2:29][CH2:28][N:27](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:26][CH2:25]2)[CH2:20][CH2:19]1)=[O:17])[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1>C(Cl)Cl>[N:24]1([CH:21]2[CH2:22][CH2:23][N:18]([C:16]([O:15][CH2:8][C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=3)=[O:17])[CH2:19][CH2:20]2)[CH2:25][CH2:26][NH:27][CH2:28][CH2:29]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 54373813HCID 54373813, Verbindung

Produkt 1

HCID 57807329HCID 57807329, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

25 mL TFA were added at RT to 16.0 g (39.7 mmol) tert-butyl 4-(1-benzyloxycarbonyl-piperidin-4-yl)-piperazine-1-carboxylate in 200 mL DCM and the reaction mixture was stirred overnight at RT. It was evaporated down i. vac., the residue was taken up in 200 mL water and 200 mL EtOAc, the aqueous phase was separated off, combined with 50 mL 15% K2CO3 solution, extracted twice with 200 mL EtOAc and the combined organic phases were dried over Na2SO4. After elimination of the desiccant and solvent the residue was reacted with any further purification.

Aufarbeitung

  1. customIt was evaporated down i
  2. custom200 mL EtOAc, the aqueous phase was separated off
  3. extractionextracted twice with 200 mL EtOAc
  4. dry with materialthe combined organic phases were dried over Na2SO4
  5. customAfter elimination of the desiccant and solvent the residue was reacted with any further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4535f362fa584258afcf8d48ca614eb4
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07579341B2

Notizen zur Reaktion

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