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Triethylamine → HCID 57807544, Verbindung

HRID 2106555
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2106555
[N:1]1([CH:7]2[CH2:12][CH2:11][N:10]([CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[CH2:9][CH2:8]2)[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.[O:21]=[C:22]1[N:28]([CH:29]2[CH2:34][CH2:33][N:32]([C:35]([O:37][C@@H:38]([C:52](O)=[O:53])[CH2:39][C:40]3[CH:45]=[C:44]([C:46]([F:49])([F:48])[F:47])[C:43]([NH2:50])=[C:42]([Cl:51])[CH:41]=3)=[O:36])[CH2:31][CH2:30]2)[CH2:27][CH2:26][C:25]2[CH:55]=[CH:56][CH:57]=[CH:58][C:24]=2[NH:23]1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.[B-](F)(F)(F)F.C(N(CC)CC)C>CN(C=O)C>[O:21]=[C:22]1[N:28]([CH:29]2[CH2:34][CH2:33][N:32]([C:35]([O:37][C@H:38]([CH2:39][C:40]3[CH:45]=[C:44]([C:46]([F:49])([F:47])[F:48])[C:43]([NH2:50])=[C:42]([Cl:51])[CH:41]=3)[C:52]([N:4]3[CH2:3][CH2:2][N:1]([CH:7]4[CH2:12][CH2:11][N:10]([CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[CH2:9][CH2:8]4)[CH2:6][CH2:5]3)=[O:53])=[O:36])[CH2:31][CH2:30]2)[CH2:27][CH2:26][C:25]2[CH:55]=[CH:56][CH:57]=[CH:58][C:24]=2[NH:23]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 2733207O-(Benzotriazol-1-yl)-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborateHCID 57807571Ethyl 4-(4-piperazin-1-yl-piperidin-1-yl)-butanoateHCID 58202073(R)-2-(4-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl-phenyl)-1-carboxy-ethyl 4-(2-oxo-1,2,4,5-tetrahydro-1,3-benzodiazepin-3-yl)-piperidine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 57807544
HCID 57807544, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

283 mg (1.00 mmol) ethyl 4-(4-piperazin-1-yl-piperidin-1-yl)-butyrate (Example A16b) were added to a mixture of 500 mg (0.90 mmol) (R)-2-(4-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl-phenyl)-1-carboxy-ethyl 4-(2-oxo-1,2,4,5-tetrahydro-1,3-benzodiazepin-3-yl)-piperidine-1-carboxylate (Example 1f), 321 mg (1.00 mmol) TBTU and 0.14 mL (1.00 mmol) triethylamine in 10 mL DMF and the reaction mixture was stirred for 2 h at RT. This was purified by HPLC without any further working up; the fractions containing the product were combined, evaporated down i. vac., the residue was stirred with saturated NaHCO3 solution, filtered and dried.

Aufarbeitung

  1. customThis was purified by HPLC without
  2. additionthe fractions containing the product
  3. customevaporated down i
  4. stirring, the residue was stirred with saturated NaHCO3 solution
  5. filtrationfiltered
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-61e7a7fed0634ce49874baab12e8ee14
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07579341B2

Notizen zur Reaktion

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