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Potassium Carbonate → HCID 57807391, Verbindung

HRID 2106559
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2106559
[O:1]=[C:2]1[N:8]([CH:9]2[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15]([O:17][C@H:18]([CH2:33][C:34]3[CH:39]=[C:38]([C:40]([F:43])([F:42])[F:41])[C:37]([NH2:44])=[C:36]([Cl:45])[CH:35]=3)[C:19](=[O:32])[N:20]3[CH2:25][CH2:24][N:23]([CH:26]4[CH2:31][CH2:30][NH:29][CH2:28][CH2:27]4)[CH2:22][CH2:21]3)=[O:16])[CH2:11][CH2:10]2)[CH2:7][CH2:6][C:5]2[CH:46]=[CH:47][CH:48]=[CH:49][C:4]=2[NH:3]1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].Br[C:57]([CH3:64])([CH3:63])[C:58]([O:60][CH2:61][CH3:62])=[O:59]>CN(C=O)C>[O:1]=[C:2]1[N:8]([CH:9]2[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15]([O:17][C@H:18]([CH2:33][C:34]3[CH:39]=[C:38]([C:40]([F:41])([F:43])[F:42])[C:37]([NH2:44])=[C:36]([Cl:45])[CH:35]=3)[C:19]([N:20]3[CH2:21][CH2:22][N:23]([CH:26]4[CH2:31][CH2:30][N:29]([C:57]([C:58]([O:60][CH2:61][CH3:62])=[O:59])([CH3:64])[CH3:63])[CH2:28][CH2:27]4)[CH2:24][CH2:25]3)=[O:32])=[O:16])[CH2:11][CH2:10]2)[CH2:7][CH2:6][C:5]2[CH:46]=[CH:47][CH:48]=[CH:49][C:4]=2[NH:3]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 11745Propanoic acid, 2-bromo-2-methyl-, ethyl esterHCID 57848474HCID 57848474, Verbindung

Produkt 1

HCID 57807391HCID 57807391, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 140 mg (0.20 mmol) (R)-1-(4-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl-benzyl)-2-oxo-2-(4-piperidin-4-yl-piperazin-1-yl)-ethyl 4-(2-oxo-1,2,4,5-tetrahydro-1,3-benzodiazepin-3-yl)-piperidine-1-carboxylate (Example 29a), 60.8 mg (0.44 mmol) K2CO3 and 45 μL (0.30 mmol) ethyl 2-bromo-2-methyl-propionate in 1.8 mL DMF was shaken at 50° C. for 12 h and then for 48 h at RT. The precipitate was filtered off and the filtrate was purified by HPLC without working up; the fractions containing the product were combined, evaporated down i. vac., the residue was made alkaline with saturated NaHCO3 solution, the precipitate was suction filtered, washed with 20 mL water and dried at 40° C.

Aufarbeitung

  1. waitfor 48 h at RT
  2. filtrationThe precipitate was filtered off
  3. customthe filtrate was purified by HPLC
  4. additionthe fractions containing the product
  5. customevaporated down i
  6. filtrationfiltered
  7. washwashed with 20 mL water
  8. customdried at 40° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-faa04970992b462d8fa889fb24142754
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07579341B2

Notizen zur Reaktion

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