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Methyl 3,5-dinitro-2-((phenylmethyl)thio)benzoate → HCID 19987327, Verbindung

HRID 2106951
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2106951
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-])=O)[CH:7]=[C:6]([N+:13]([O-])=O)[C:5]=1[S:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1>O1CCCC1.[Ni]>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([NH2:10])[CH:7]=[C:6]([NH2:13])[C:5]=1[S:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 2755032Methyl 3,5-dinitro-2-((phenylmethyl)thio)benzoate

Produkt 1

HCID 19987327HCID 19987327, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The 2-benzylthio-3,5-dinitrobenzoic acid methyl ester obtained in the previous stage (see Example 1.14), which is still damp, is dissolved in 2 l of tetrahydrofuran and hydrogenated at from 30° to 35° C. with the addition of 3×40 g of Raney nickel. The catalyst is then removed by filtration, the filtrate is concentrated and the residue is taken up in ethyl acetate. After drying over magnesium sulfate and treating with activated carbon and fuller's earth, the filtrate is concentrated and the product is caused to crystallise by the addition of diethyl ether.

Aufarbeitung

  1. customThe catalyst is then removed by filtration
  2. concentrationthe filtrate is concentrated
  3. dry with materialAfter drying over magnesium sulfate
  4. additiontreating with activated carbon and fuller's earth
  5. concentrationthe filtrate is concentrated
  6. customto crystallise by the addition of diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dad2980fcd7a49b390cea03061b49e6b
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04931581

Notizen zur Reaktion

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