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Dimethylformamide → HCID 13393792, Verbindung

HRID 2107722
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2107722
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:12]([O:13][CH3:14])=[C:11]([O:15][CH3:16])[CH:10]=[C:9]2[C:4]=1[C:5](=O)[CH2:6][CH:7]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1)[O:8]2.P(Cl)(Cl)([Cl:26])=O.CN(C)[CH:31]=[O:32]>>[Cl:26][C:5]1[C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]([O:15][CH3:16])=[C:12]([O:13][CH3:14])[C:3]=2[O:2][CH3:1])[O:8][CH:7]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)[C:6]=1[CH:31]=[O:32]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 124051375,6,7-Trimethoxy-2-phenyl-2,3-dihydro-4H-1-benzopyran-4-one

Produkt 1

HCID 13393792HCID 13393792, Verbindung

Versuchsvorschrift

As in example 1, but using 15 g 5,6,7-trimethoxyflavanone, 150 ml dimethylformamide and 26 ml phosphorous oxychloride. Reaction time is forty eight hours at room temperature. After hydrolysis and usual work up, the residual solid is purified by preparative HPLC and the best fractions are crystallised in hexane. 4-chloro-3-formyl-5,6,7-trimethoxyflav-3-ene is obtained as yellow crystals; m.p. 84°-87° C.

Aufarbeitung

  1. customReaction time
  2. waitis forty eight hours at room temperature
  3. customAfter hydrolysis and usual work up
  4. customthe residual solid is purified by preparative HPLC
  5. customthe best fractions are crystallised in hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3f2c4f1dea9a4de7846c1472f60509c2
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04935441

Notizen zur Reaktion

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