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Methyl iodide → 2-chloro-9-cyclopentyl-8,9-dihydro-5-methylspiro[5H-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepine-7,1'-cyclopropan]-6(7H)-one

HRID 2111384
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2111384
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[NH:13][C:12](=[O:14])[C:9]3([CH2:11][CH2:10]3)[CH2:8][N:7]([CH:15]3[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]3)[C:6]=2[N:20]=1.IC.[C:23](=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>CN(C)C=O>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[N:13]([CH3:23])[C:12](=[O:14])[C:9]3([CH2:11][CH2:10]3)[CH2:8][N:7]([CH:15]3[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]3)[C:6]=2[N:20]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 10796Cesium carbonateHCID 579698732'-chloro-9'-cyclopentyl-8',9'-dihydrospiro[cyclopropane-1,7'-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepin]-6'(5'H)-one

Produkt 1

HCID 579699392-chloro-9-cyclopentyl-8,9-dihydro-5-methylspiro[5H-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepine-7,1'-cyclopropan]-6(7H)-oneAusbeute 91,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 1.00 g (0.0034 mole) of 2-chloro-9-cyclopentyl-8,9-dihydro-spiro[5H-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepine-7,1′-cyclopropan]-6(7H)-one (VI-53) in 40 mL of dimethylformamide was added 1.47 g (0.0104 mole) of iodomethane and 1.68 g (0.00575 mole) of cesium carbonate. The mixture was stirred at ambient temperature overnight and then concentrated under reduced pressure. The residue was dissolved in ethyl acetate, washed with brine, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated under reduced pressure to give 0.957 g of 2-chloro-9-cyclopentyl-8,9-dihydro-5-methylspiro[5H-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepine-7,1′-cyclopropan]-6(7H)-one (VII-53) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed with brine
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b2e92c5604e04ccda3365ae32b0138ca
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07517873B2

Notizen zur Reaktion

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