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Methanol → HCID 57642349, Verbindung

HRID 2112488
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2112488
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[C:16]([F:20])[C:17](F)=[CH:18][C:13]=2[NH:12][C:11](=[O:21])[CH2:10][N:9]=1.[CH3:22][OH:23].[H-].[Na+]>C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[C:16]([F:20])[C:17]([O:23][CH3:22])=[CH:18][C:13]=2[NH:12][C:11](=[O:21])[CH2:10][N:9]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 24758Sodium hydrideHCID 57642332HCID 57642332, Verbindung

Produkt 1

HCID 57642349HCID 57642349, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 0.10 g (0.00033 mole) of 5-(2-chlorophenyl)-7,8-difluoro-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one (Imm), 2 mL of methanol and 0.03 g of sodium hydride was heated at 100° C. for 40 minutes using microwave heating in a sealed reaction vessel. The mixture was then cooled. diluted with ethyl acetate and washed successively with water and then brine. The mixture was dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated under reduced pressure to give 0.103 g of 5-(2-chlorophenyl)-1,3-dihydro-7-fluoro-8-methoxy-2H-1,4-benzodiazepin-2-one (Ia) as a white solid. MH+/Z=319.

Aufarbeitung

  1. temperatureusing microwave heating in a sealed reaction vessel
  2. temperatureThe mixture was then cooled
  3. washwashed successively with water
  4. dry with materialThe mixture was dried over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d407f3efcdd04d8e8102cd8f7f27d37c
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07524840B2

Notizen zur Reaktion

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