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Hydrazine → 2-(4-Aminomethyl-4-fluoro-piperidin-1-ylmethyl)-4,6-dichlorophenol

HRID 2112556
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2112556
NN.[Cl:3][C:4]1[C:5]([OH:31])=[C:6]([CH:27]=[C:28]([Cl:30])[CH:29]=1)[CH2:7][N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([CH2:15][N:16]2C(=O)C3C(=CC=CC=3)C2=O)([F:14])[CH2:10][CH2:9]1>C(O)C>[NH2:16][CH2:15][C:11]1([F:14])[CH2:12][CH2:13][N:8]([CH2:7][C:6]2[CH:27]=[C:28]([Cl:30])[CH:29]=[C:4]([Cl:3])[C:5]=2[OH:31])[CH2:9][CH2:10]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 9321HydrazineHCID 690694182-[1-(3,5-Dichloro-2-hydroxy-benzyl)-4-fluoro-piperidin-4-ylmethyl]-isoindole-1,3-dione

Produkt 1

HCID 230692642-(4-Aminomethyl-4-fluoro-piperidin-1-ylmethyl)-4,6-dichlorophenol

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Hydrazine (10 ml) was added to a solution of 2-[1-(3,5-dichloro-2-hydroxy-benzyl)-4-fluoro-piperidin-4-ylmethyl]-isoindole-1,3-dione (20.7 g) in ethanol (600 ml). The obtained solution was stirred for 5 hours while heating to reflux, and then subjected to heated filtration. The filtrate was concentrated, water was added to the residue, and then extraction with dichloromethane was followed by concentration. The obtained residue was recrystallized from isopropyl ether-pentane to obtain 2-(4-aminomethyl-4-fluoro-piperidin-1-ylmethyl)-4,6-dichlorophenol.

Aufarbeitung

  1. temperaturewhile heating
  2. temperatureto reflux
  3. temperatureto heated
  4. filtrationfiltration
  5. concentrationThe filtrate was concentrated
  6. additionwater was added to the residue
  7. extractionextraction with dichloromethane
  8. concentrationwas followed by concentration
  9. customThe obtained residue was recrystallized from isopropyl ether-pentane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a60542660a33494fba249a1c7dac629b
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07524841B2

Notizen zur Reaktion

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