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Sodium Hydroxide → HCID 21949787, Verbindung

HRID 2114665
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2114665
[OH-].[Na+].[Cl:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:22]=[C:23]([Cl:25])[CH:24]=1)[O:7][C:8]1[C:9]([CH2:20][CH3:21])=[N:10][N:11]([CH2:15][C:16]([O:18]C)=[O:17])[C:12]=1[CH2:13][CH3:14]>O1CCCC1>[Cl:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:22]=[C:23]([Cl:25])[CH:24]=1)[O:7][C:8]1[C:9]([CH2:20][CH3:21])=[N:10][N:11]([CH2:15][C:16]([OH:18])=[O:17])[C:12]=1[CH2:13][CH3:14]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 10291825HCID 10291825, Verbindung

Produkt 1

HCID 21949787HCID 21949787, VerbindungAusbeute 78 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Aqueous sodium hydroxide solution (1N, 6.2 ml, 6.2 mmol) was added dropwise to a stirred solution of the ester (2 g, 5.6 mmol) of Example 9 in tetrahydrofuran (20 ml) at 0° C. After 1 hour the solvent was removed under reduced pressure and aqueous hydrochloric acid (20 ml) was added with vigorous stirring. The resulting white precipitate was collected by filtration, washed with ether (3×30 ml) and dried in a vacuum pistol at 60° C./10 mmHg to afford the title compound as a white solid (1.5 g), m.p. 157-158° C.

Aufarbeitung

  1. customAfter 1 hour the solvent was removed under reduced pressure and aqueous hydrochloric acid (20 ml)
  2. additionwas added with vigorous stirring
  3. filtrationThe resulting white precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with ether (3×30 ml)
  5. customdried in a vacuum pistol at 60° C./10 mmHg

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-42bf359bebe9415aa6692f8299d86d6e
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07435728B2

Notizen zur Reaktion

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