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p-Toluenesulfonic acid monohydrate → p-Toluenesulfonic acid

HRID 2118645
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2118645
N1C=CC(CN2CCCNC2=C[N+]([O-])=O)=CC=1.O.[C:19]1([CH3:29])[CH:24]=[CH:23][C:22]([S:25]([OH:28])(=[O:27])=[O:26])=[CH:21][CH:20]=1>CC(C)=O.C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:29][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([S:25]([OH:28])(=[O:27])=[O:26])=[CH:21][CH:20]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateHCID 702494742-(Nitromethylidene)-1-[(pyridin-4-yl)methyl]hexahydropyrimidine

Produkt 1

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidAusbeute 210,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 180AcetoneLösungsmittelHCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Compound No. 1 (0.73 g) obtained in Example 1 was dissolved in a mixed solvent of acetone (10 ml) and chloroform (50 ml), and p-toluenesulfonic acid hydrate (0.63 g) was added. The mixture was vigorously shaken for 2 hours, and then allowed to stand at room temperature for 3 hours. The precipitated crystals were collected by filtration, and fully washed with acetone to give the p-toluenesulfonate (1.2 g) of compound No. 1 of this invention. mp. 170°-176° C.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. waitto stand at room temperature for 3 hours
  3. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  4. washfully washed with acetone

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-320b7e5e8b3245f3bef16df40e9ff193
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04680294

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