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Trifluoroacetic acid → HCID 23442300, Verbindung

HRID 2119664
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2119664
[CH3:1][N:2]1[C:14]2[C:13](=[O:15])[C:12]3[CH:11]=[C:10]([CH3:16])[CH:9]=[CH:8][C:7]=3[N:6]([CH:17]3[CH2:22][CH2:21][N:20](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:19][CH2:18]3)[C:5]=2[CH:4]=[N:3]1.FC(F)(F)C(O)=O>ClCCl>[CH3:1][N:2]1[C:14]2[C:13](=[O:15])[C:12]3[CH:11]=[C:10]([CH3:16])[CH:9]=[CH:8][C:7]=3[N:6]([CH:17]3[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]3)[C:5]=2[CH:4]=[N:3]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 23442453HCID 23442453, Verbindung

Produkt 1

HCID 23442300HCID 23442300, VerbindungAusbeute 47 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
45 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of tert-butyl 4-(1,7-dimethyl-9-oxo-1,9-dihydro-4H-pyrazolo[4,3-b]quinolin-4-yl)-1-piperidinecarboxylate (EXAMPLE 64, step 1, 62 mg, 0.16 mmol) in dichloromethane (5 ml) was added trifluoroacetic acid (0.03 ml, 0.39 mmol) and the mixture was stirred at room temperature for 7 h and at 45° C. for 21 h. After evaporation, the residue was dissolved in dichloromethane (20 ml), washed with saturated aqueous sodium bicarbonate (20 ml) and dried over sodium sulfate. Removal of solvent gave 22 mg (47%) of the title compound as a white solid.

Aufarbeitung

  1. customAfter evaporation
  2. dissolutionthe residue was dissolved in dichloromethane (20 ml)
  3. washwashed with saturated aqueous sodium bicarbonate (20 ml)
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. customRemoval of solvent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dfe25be50c6a4fa2b6e8019bbbf1e8df
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06686373B2

Notizen zur Reaktion

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