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HCID 20406198, Verbindung → HCID 13394303, Verbindung

HRID 2164307
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2164307
[NH2:1][C:2]1[C:7]([C:8](=[O:16])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([F:15])=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:6][C:5]([CH3:17])=[CH:4][C:3]=1[CH:18](SCCC)[C:19]([NH2:21])=[O:20]>O1CCCC1.[Ni]>[NH2:1][C:2]1[C:7]([C:8](=[O:16])[C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([F:15])=[CH:13][CH:14]=2)=[CH:6][C:5]([CH3:17])=[CH:4][C:3]=1[CH2:18][C:19]([NH2:21])=[O:20]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 20406198HCID 20406198, Verbindung

Produkt 1

HCID 13394303HCID 13394303, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 60.0 (0.167 mole) of 2-amino-3-(4-fluorobenzoyl)-5-methyl-α-(propylthio)phenylacetamide in 2.4 liters of tetrahydrofuran was treated with 400 g of wet Raney nickel (washed with water and titrated to constant pH 7 with acetic acid, washed again with water and then washed 3 times with tetrahydrofuran). The mixture was filtered and the filtrate was concentrated. The residue was triturated with hot isopropyl ether and recrystallized from isopropyl alcohol to give 43.6 (91%) of the titled compound as bright yellow crystals, m.p. 203°-206° C.

Aufarbeitung

  1. washwashed with water
  2. washwashed again with water
  3. washwashed 3 times with tetrahydrofuran)
  4. filtrationThe mixture was filtered
  5. concentrationthe filtrate was concentrated
  6. customThe residue was triturated with hot isopropyl ether
  7. customrecrystallized from isopropyl alcohol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-40bc7290abc64d968b88995543412957
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04503073

Notizen zur Reaktion

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