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Ammonium Chloride → HCID 86709397, Verbindung

HRID 2172256
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2172256
CC(C)([O-])C.[Na+].Cl[C:8]1[N:9]([CH2:16][CH2:17][CH:18]([OH:48])[CH2:19][O:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([N:27]3[CH2:32][CH2:31][CH:30]([CH2:33][C:34]4[O:35][C:36]5[CH:42]=[CH:41][C:40]([O:43][C:44]([F:47])([F:46])[F:45])=[CH:39][C:37]=5[CH:38]=4)[CH2:29][CH2:28]3)=[CH:23][CH:22]=2)[CH:10]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[N:12]=1.[Cl-].[NH4+]>CN1CCCC1=O>[N+:13]([C:11]1[N:12]=[C:8]2[N:9]([CH:10]=1)[CH2:16][CH2:17][CH:18]([CH2:19][O:20][C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([N:27]3[CH2:32][CH2:31][CH:30]([CH2:33][C:34]4[O:35][C:36]5[CH:42]=[CH:41][C:40]([O:43][C:44]([F:47])([F:46])[F:45])=[CH:39][C:37]=5[CH:38]=4)[CH2:29][CH2:28]3)=[CH:23][CH:22]=1)[O:48]2)([O-:15])=[O:14]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 23676156Sodium t-butoxideHCID 70874524HCID 70874524, Verbindung

Produkt 1

HCID 86709397HCID 86709397, VerbindungAusbeute 41,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Sodium tert-butoxide (81 mg) was added to an N-methylpyrrolidone solution (5 ml) of 4-(2-chloro-4-nitroimidazol-1-yl)-1-{4-[4-(5-trifluoromethoxybenzofuran-2-ylmethyl)piperidin-1-yl]phenoxy}butan-2-ol (469 mg), and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour. A saturated ammonium chloride aqueous solution was added to the reaction mixture, and precipitated solid was sequentially washed with water and diisopropyl ether. The crude product formed was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=1:1→3:1) to afford the title compound as a white powder (181 mg).

Aufarbeitung

  1. customprecipitated solid
  2. washwas sequentially washed with water and diisopropyl ether
  3. customThe crude product formed
  4. customwas purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=1:1→3:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2ff43dd6b8ad4f0db0395f28db5f8488
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09051333B2

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