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Ammonium Chloride → HCID 70874992, Verbindung

HRID 2172257
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2172257
CC(C)([O-])C.[Na+].Cl[C:8]1[N:9]([CH2:16][CH2:17][C@@H:18]([OH:48])[CH2:19][O:20][C:21]2[CH:47]=[CH:46][C:24]3[N:25]=[C:26]([N:28]4[CH2:33][CH2:32][N:31]([CH2:34][C:35]5[CH:40]=[CH:39][C:38]([O:41][C:42]([F:45])([F:44])[F:43])=[CH:37][CH:36]=5)[CH2:30][CH2:29]4)[S:27][C:23]=3[CH:22]=2)[CH:10]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[N:12]=1.[Cl-].[NH4+]>CS(C)=O>[N+:13]([C:11]1[N:12]=[C:8]2[N:9]([CH:10]=1)[CH2:16][CH2:17][C@H:18]([CH2:19][O:20][C:21]1[CH:47]=[CH:46][C:24]3[N:25]=[C:26]([N:28]4[CH2:33][CH2:32][N:31]([CH2:34][C:35]5[CH:40]=[CH:39][C:38]([O:41][C:42]([F:45])([F:44])[F:43])=[CH:37][CH:36]=5)[CH2:30][CH2:29]4)[S:27][C:23]=3[CH:22]=1)[O:48]2)([O-:15])=[O:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 23676156Sodium t-butoxideHCID 70874661HCID 70874661, Verbindung

Produkt 1

HCID 70874992HCID 70874992, VerbindungAusbeute 9,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Sodium tert-butoxide (112 mg) was added to a dimethylsulfoxide solution (6 ml) of (R)-4-(2-chloro-4-nitroimidazol-1-yl)-1-{2-[4-(4-trifluoromethoxybenzyl)piperazin-1-yl]benzothiazol-6-yloxy}butan-2-ol (662 mg), and the mixture was stirred at room temperature for 3 hours. A saturated ammonium chloride aqueous solution was added to the reaction mixture, and precipitated solid was sequentially washed with water and diisopropyl ether. The crude product was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=2:1→ethyl acetate) to afford the title compound as a pale yellow powder (60 mg).

Aufarbeitung

  1. customprecipitated solid
  2. washwas sequentially washed with water and diisopropyl ether
  3. customThe crude product was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=2:1→ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f689629e39284249810ef3b98d359dc1
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09051333B2

Notizen zur Reaktion

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