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Methyl iodide → 2,2,2-Trifluoro-1-(7-methoxy-8-nitro-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d]azepin-3-yl)-ethanone

HRID 2174710
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2174710
[F:1][C:2]([F:21])([F:20])[C:3]([N:5]1[CH2:11][CH2:10][C:9]2[CH:12]=[C:13]([OH:19])[C:14]([N+:16]([O-:18])=[O:17])=[CH:15][C:8]=2[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4].[C:22](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CI>CN(C=O)C>[F:21][C:2]([F:1])([F:20])[C:3]([N:5]1[CH2:11][CH2:10][C:9]2[CH:12]=[C:13]([O:19][CH3:22])[C:14]([N+:16]([O-:18])=[O:17])=[CH:15][C:8]=2[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 857522192,2,2-Trifluoro-1-(7-hydroxy-8-nitro-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d]azepin-3-yl)-ethanone

Produkt 1

HCID 866338662,2,2-Trifluoro-1-(7-methoxy-8-nitro-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d]azepin-3-yl)-ethanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.30 g (4.27 mmol) of 2,2,2-trifluoro-1-(7-hydroxy-8-nitro-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d]azepin-3-yl)-ethanone are dissolved in 20 ml DMF. At room temperature 0.59 g (4.27 mmol) potassium carbonate and 0.26 ml (4.27 mmol) methyliodide are added and the mixture is stirred overnight. Then it is filtered and the filtrate is concentrated by evaporation i.vac., the residue is triturated with water and suction filtered and dried in the circulating air dryer at 45° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationThen it is filtered
  2. concentrationthe filtrate is concentrated by evaporation i.vac
  3. custom, the residue is triturated with water and suction
  4. filtrationfiltered
  5. customdried in the circulating air dryer at 45° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d8932bd8ad17486cb1cb761b13703a22
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09062034B2

Notizen zur Reaktion

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