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Sodium Hydroxide → (5-(3,5-Difluorophenyl)furo[3,2-b]pyridin-3-yl)methanamine

HRID 2176652
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2176652
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[N:14]=[C:13]3[C:15]([CH2:18][NH:19]C(=O)OC)=[CH:16][O:17][C:12]3=[CH:11][CH:10]=2)[CH:5]=[C:6]([F:8])[CH:7]=1.[OH-].[Na+]>CO>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[N:14]=[C:13]3[C:15]([CH2:18][NH2:19])=[CH:16][O:17][C:12]3=[CH:11][CH:10]=2)[CH:5]=[C:6]([F:8])[CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 57691037Methyl (5-(3,5-difluorophenyl)furo[3,2-b]pyridin-3-yl)methylcarbamate

Produkt 1

HCID 57691311(5-(3,5-Difluorophenyl)furo[3,2-b]pyridin-3-yl)methanamineAusbeute 55,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a flask charged with methyl (5-(3,5-difluorophenyl)furo[3,2-b]pyridin-3-yl)methylcarbamate (680 mg, 2137 μmol) was added MeOH (20 mL), then aqueous NaOH (18 mL, 6 N, 106 mmol). The solution was heated at reflux for 60 h. The solution was concentrated to remove MeOH, then partitioned between CH2Cl2 (30 mL) and NaHCO3 (10 mL). The layers were separated and the aqueous layer was extracted with CH2Cl2 (1×10 mL), then EtOAc (4×25 mL). The combined organic layers were concentrated to give a total of (5-(3,5-difluorophenyl)furo[3,2-b]pyridin-3-yl)methanamine (306.6 mg, 55% yield) as a brown foam. LRMS (ESI) m/z calcd for C14H11F2N2O (M+H) 261.1. found 261.2.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe solution was heated
  2. temperatureat reflux for 60 h
  3. concentrationThe solution was concentrated
  4. customto remove MeOH
  5. custompartitioned between CH2Cl2 (30 mL) and NaHCO3 (10 mL)
  6. customThe layers were separated
  7. extractionthe aqueous layer was extracted with CH2Cl2 (1×10 mL)
  8. concentrationThe combined organic layers were concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b13d023c61984bb691603b6723c8434a
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09066954B2

Notizen zur Reaktion

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