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Hydrochloric Acid → HCID 70173014, Verbindung

HRID 2185465
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2185465
[ClH:1].C(OC([NH:9][CH2:10][C:11]([NH:13][C@H:14]1[CH2:18][N:17](C(OC(C)(C)C)=O)[C@H:16]([C:26]([N:28]2[CH2:33][CH2:32][N:31]([C:34]3[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[C:36]([Cl:40])[CH:35]=3)[CH2:30][CH2:29]2)=[O:27])[CH2:15]1)=[O:12])=O)(C)(C)C>O1CCOCC1>[ClH:40].[ClH:1].[NH2:9][CH2:10][C:11]([NH:13][C@H:14]1[CH2:18][NH:17][C@H:16]([C:26]([N:28]2[CH2:33][CH2:32][N:31]([C:34]3[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[C:36]([Cl:40])[CH:35]=3)[CH2:30][CH2:29]2)=[O:27])[CH2:15]1)=[O:12]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 70176079HCID 70176079, Verbindung

Produkt 1

HCID 70173014HCID 70173014, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of 4 N hydrochloric acid in 1,4-dioxane (8 mL) was added to a solution of 1-[trans-4-(N-tert-butoxycarbonylglycylamino)-N-tert-butoxycarbonyl-L-prolyl]-4-(3-chlorophenyl)piperazine (A, 260 mg) in 1,4-dioxane (8 mL) at room temperature. After stirring at room temperature for 20 min, the reaction mixture was evaporated in vacuo. The residue was washed with ether to give the titled compound (130 mg) as a white powder: 1H NMR (400 MHz, D2O) δ 2.32 (m, 1H), 2.49 (m, 1H), 3.24-3.36 (m, 5H), 3.62-3.74 (m, 5H), 3.71 (s, 2H), 4.45 (t, J=5.86 Hz, 1H), 4.92 (t, J=8.0 Hz, 1H), 7.03 (dd, J=2.0, 8.0 Hz, 1H), 7.05 (dd, J=2.0, 8.0 Hz, 7.15 (t, J=2.0 Hz, 1H), and 7.27 (t, J=8.0 Hz, 1H); mass spectrum (EI+) m/e 365 (M); IR (KBr) 3381, 3184, 3059, 2952, 1685, 1655, 1593, 1564, 1485, 1452, 1387, 1234, 935, 777, and 685 cm−1; Anal. Calcd for C17H24ClN5O2.2 HCl.1.5 H2O: C, 43.84; H, 6.28; N, 15.03; Cl, 22.83. Found: C, 43.65; H, 6.25; N, 14.59; Cl, 22.86.

Aufarbeitung

  1. customthe reaction mixture was evaporated in vacuo
  2. washThe residue was washed with ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-51c5903768764731b9b4215f0c6dd635
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06399629B1

Notizen zur Reaktion

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