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Piperazine → Caldaret

HRID 2186723
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2186723
F[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH3:8])=[CH:4][C:3]=1[S:9]([OH:12])(=[O:11])=[O:10].[NH:13]1[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]1>[Cu]>[N:13]1([C:2]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH3:8])=[CH:4][C:3]=2[S:9]([OH:12])(=[O:11])=[O:10])[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4837PiperazineHCID 149947842-Fluoro-5-methylbenzene-1-sulfonic acid

Produkt 1

HCID 6433076CaldaretAusbeute 65,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 23978CopperKatalysator

Versuchsvorschrift

According to the method described in Example 1 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-7263, 2-fluoro-5-methylbenzene sulfonic acid (0.76 g) was reacted with piperazine (3.44 g) in the co-presence of cuprous iodide (0.76 g) and copper powder (0.26 g) in a sealed tube at 160° C. for 8 hours. Then, the reaction product was purified on silica gel column chromatography (eluent=chloroform: methanol: acetic acid=100: 100: 3) to give anhydrous crystal of 2-(1-piperazinyl)-5-methylbenzenesulfonic acid derivative (0.67 g, yield=65.0%).

Aufarbeitung

  1. customThen, the reaction product was purified on silica gel column chromatography (eluent=chloroform: methanol: acetic acid=100: 100: 3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-594688991b3f42fdb69101555d320339
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06407113B1

Notizen zur Reaktion

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