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HCID 59226411, Verbindung → HCID 59226573, Verbindung

HRID 2192561
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2192561
CS(O[CH:6]1[CH2:11][CH2:10][C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][N:15]=[CH:14][C:13]=2[N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:8][CH:7]1[NH:21][C:22]([O:24]C(C)(C)C)=[O:23])(=O)=O>N1C=CC=CC=1>[N+:18]([C:13]1[CH:14]=[N:15][CH:16]=[CH:17][C:12]=1[C:9]1[CH2:10][CH2:11][CH:6]2[O:24][C:22](=[O:23])[NH:21][CH:7]2[CH:8]=1)([O-:20])=[O:19]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 59226411HCID 59226411, Verbindung

Produkt 1

HCID 59226573HCID 59226573, VerbindungAusbeute 85 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

The mixture of (+/−)-2-(tert-butoxycarbonylamino)-4-(3-nitropyridin-4-yl)cyclohex-3-enyl methanesulfonate (1.0 equiv.) in pyridine (0.21 M) was stirred at 110° C. for 10 min in microwave. Pyridine was removed under reduced pressure. The residue was dissolved in ethyl acetate, and washed with sat NaCl. The organic was dried with MgSO4, filtered and concentrated to give (+/−)-5-(3-nitropyridin-4-yl)-3,3a,7,7a-tetrahydrobenzo[d]oxazol-2(6H)-one (85%), which was used in the next step without further purification. LC/MS (m/z): MH+=262.1, Rt=0.49

Aufarbeitung

  1. customPyridine was removed under reduced pressure
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed
  4. dry with materialThe organic was dried with MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-18c8ce51df934826ab1041e21f25e77b
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08329732B2

Notizen zur Reaktion

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