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Hydrogen chloride-ethyl acetate → 1-Ethyl-3,3,5-trimethyl-7-[3-(2-pyridin-3-ylethylamino)propoxy]-1,5-dihydrobenzo[b][1,4]diazepine-2, 4-dione dihydrochloride

HRID 2196072
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2196072
C(OC(=O)C)C.[ClH:7].[CH2:8]([N:10]1[C:16](=[O:17])[C:15]([CH3:19])([CH3:18])[C:14](=[O:20])[N:13]([CH3:21])[C:12]2[CH:22]=[C:23]([O:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][NH:30][CH2:31][CH2:32][C:33]3[CH:34]=[N:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=3)[CH:24]=[CH:25][C:11]1=2)[CH3:9]>C(OCC)(=O)C>[ClH:7].[ClH:7].[CH2:8]([N:10]1[C:16](=[O:17])[C:15]([CH3:19])([CH3:18])[C:14](=[O:20])[N:13]([CH3:21])[C:12]2[CH:22]=[C:23]([O:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][NH:30][CH2:31][CH2:32][C:33]3[CH:34]=[N:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=3)[CH:24]=[CH:25][C:11]1=2)[CH3:9]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 21866389Hydrogen chloride-ethyl acetateHCID 686730021-Ethyl-3,3,5-trimethyl-7-[3-(2-pyridin-3-ylethylamino) propoxy]-1,5-dihydrobenzo[b][1,4]diazepine-2,4-dione

Produkt 1

HCID 686735041-Ethyl-3,3,5-trimethyl-7-[3-(2-pyridin-3-ylethylamino)propoxy]-1,5-dihydrobenzo[b][1,4]diazepine-2, 4-dione dihydrochlorideAusbeute 85 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A 4N-hydrogen chloride ethyl acetate solution (0.37 ml) was added to an ethyl acetate solution (10 ml) of 1-ethyl-3,3,5-trimethyl-7-[3-(2-pyridin-3-ylethylamino)propoxy]-1,5-dihydrobenzo[b][1,4]diazepine-2,4-dione (207 mg, 0.49 mmol), and stirred for 30 minutes at room temperature. The precipitated insoluble matter was collected by filtration, washed with ethyl acetate, and dried to thereby obtain 208 mg (yield: 85%) of 1-ethyl-3,3,5-trimethyl-7-[3-(2-pyridin-3-ylethylamino)propoxy]-1,5-dihydrobenzo[b][1,4]diazepine-2, 4-dione dihydrochloride as a pale yellow amorphous solid.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe precipitated insoluble matter was collected by filtration
  2. washwashed with ethyl acetate
  3. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e73677c7559d4caf8f696b95072c7bc3
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08338406B2

Notizen zur Reaktion

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