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Potassium Carbonate → 1-(difluoromethyl)-4-ethynyl-1H-pyrazole

HRID 2205945
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2205945
[F:1][CH:2]([F:14])[N:3]1[CH:7]=[C:6]([C:8]#[C:9][Si](C)(C)C)[CH:5]=[N:4]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CO>[F:1][CH:2]([F:14])[N:3]1[CH:7]=[C:6]([C:8]#[CH:9])[CH:5]=[N:4]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 682906451-(Difluoromethyl)-4-((trimethylsilyl)ethynyl)-1H-pyrazole

Produkt 1

HCID 867063321-(difluoromethyl)-4-ethynyl-1H-pyrazoleAusbeute 72 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-(Difluoromethyl)-4-((trimethylsilyl)ethynyl)-1H-pyrazole (Preparation 151, 413 mg, 1.9 mmole) was stirred with methanol (4 mL). Potassium carbonate (17 mg) was added and stirred at room temperature for 50 minutes. The solvent was evaporated and the residue was filtered in dichloromethane through a short pad of silica to afford the title compound (187 mg 1.31 mmole 72%). 1H-NMR (CDCl3, 500 MHz): δ 3.08 (s, 1H), 7.17 (t, J=60.5 Hz, 1H), 7.75 (s, 1H), 7.97 (s, 1H).

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated
  2. filtrationthe residue was filtered in dichloromethane through a short pad of silica

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a7eac286688e4b9d9596b38ba463631b
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09371319B2

Notizen zur Reaktion

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