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Hydrochloric Acid → HCID 178493485, Verbindung

HRID 2207084
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2207084
[ClH:1].[NH2:2][C:3]1[N:8]=[C:7]([OH:9])[C:6]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][O:21][Si](C(C)(C)C)(C)C)=[CH:13][C:12]=2[O:29][CH3:30])=[C:5]([CH3:31])[N:4]=1>CO>[ClH:1].[NH2:2][C:3]1[N:8]=[C:7]([OH:9])[C:6]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][OH:21])=[CH:13][C:12]=2[O:29][CH3:30])=[C:5]([CH3:31])[N:4]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1784934872-amino-5-[[4-[3-[tert-butyl(dimethyl)silyl]oxypropoxy]-2-methoxyphenyl]methyl]-6-methyl-1H-pyrimidin-4-one

Produkt 1

HCID 178493485HCID 178493485, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Concentrated hydrogen chloride (2.5 mL) was added dropwise to a solution of the product from step (v) (4.33 g) in methanol (43 mL) at RT and stirred for 14 h. The mixture was concentrated and diluted with methanol. The precipitate was collected by filtration, washed with methanol and dried to give 2.87 g of the sub-title compound as a white solid, which was used without further purification; 1H NMR (300 MHz, d6-DMSO) δ=12.59 (2H, brs), 8.05 (2H, s), 6.89 (1H, d), 6.51 (1H, d), 6.36 (1H, dd), 3.97 (2H, t), 3.52 (2H, t), 3.46 (2H, s), 2.13 (3H, s), 1.78-1.86 (2H, m); LC-MS: m/z 320.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. additiondiluted with methanol
  3. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with methanol
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0281b9c3933f4eb6a927d9594ff5ff6c
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09376398B2

Notizen zur Reaktion

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