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HCID 178432322, Verbindung → HCID 178432321, Verbindung

HRID 220782
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 220782
C([N:9]1[CH2:18][CH2:17][C:16]2[N:15]=[C:14]([CH3:19])[NH:13][C:12]=2[C:11]2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:10]1=2)(=O)C1C=CC=CC=1>Cl.O1CCOCC1>[CH3:19][C:14]1[NH:13][C:12]2[C:11]3[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:10]=3[NH:9][CH2:18][CH2:17][C:16]=2[N:15]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 178432322HCID 178432322, Verbindung

Produkt 1

HCID 178432321HCID 178432321, VerbindungAusbeute 66 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 204431481,4-Dioxane hydrochlorideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6-Benzoyl-2-methyl-1,4,5,6-tetrahydro-1,3,6-triaza-benzo[e]azulene from Example E5.8 (160 mg, 0.53 mmol) was dissolved in a 6M HCl/dioxan solution (50 ml) and heated at reflux for 18 h. The reaction mixture was cooled to room temperature and reduced in vacuo. The residue was partitioned between EtOAc and saturated NaHCO3 (aq) and the layers were separated. The organic layer was washed with brine, dried, filtered and reduced in vacuo to yield the title compound (69 mg, 66%).

Aufarbeitung

  • temperatureheated
  • temperatureat reflux for 18 h
  • customThe residue was partitioned between EtOAc and saturated NaHCO3 (aq)
  • customthe layers were separated
  • washThe organic layer was washed with brine
  • customdried
  • filtrationfiltered
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-c1733d20b31143ce812564b0425f889a
    Quelldatensatz
    uspto-grants-2012_06
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US08202858B2

    Notizen zur Reaktion

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