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Methanol → HCID 67248245, Verbindung

HRID 2208916
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2208916
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[C:6]([C:10]=1[CH3:11])[C:7]([OH:9])=[O:8].OS(O)(=O)=O.[CH3:17]O>>[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[C:6]([C:10]=1[CH3:11])[C:7]([O:9][CH3:17])=[O:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 1118Sulfuric AcidHCID 70606775-Amino-4-methylpyridine-3-carboxylic acid

Produkt 1

HCID 67248245HCID 67248245, VerbindungAusbeute 75 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 5-amino-4-methylnicotinic acid (5.0 g, 32 mmol) in methanol (75 mL), was added conc. H2SO4 (5 mL) slowly at room temperature. The mixture was stirred at 70° C. for 12 h. On completion, the solvent was removed under reduced pressure and the residue was neutralized with saturated NaHCO3 solution. Extraction was carried out using EtOAc; the combined organic layers were washed with water, brine and dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated under reduced pressure to give the title compound (4.1 g, 75%) which used without further purification.

Aufarbeitung

  1. customOn completion, the solvent was removed under reduced pressure
  2. extractionExtraction
  3. washthe combined organic layers were washed with water, brine
  4. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5f3f42014dcc4d8ca5894ca41a8cd248
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09376422B2

Notizen zur Reaktion

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