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Boron trifluoride etherate → HCID 24771803, Verbindung

HRID 2221429
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2221429
[CH3:1][C:2]1([CH3:16])[C:6]([CH3:7])=[CH:5][CH2:4][CH:3]1[C:8]1[CH2:15][CH2:14][C:11]2([O:13][CH2:12]2)[CH2:10][CH:9]=1.B(F)(F)F.CCOCC>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:1][C:2]1([CH3:16])[C:6]([CH3:7])=[CH:5][CH2:4][CH:3]1[C:8]1[CH2:15][CH2:14][CH:11]([CH:12]=[O:13])[CH2:10][CH:9]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 8000Boron trifluoride etherateHCID 24771795HCID 24771795, Verbindung

Produkt 1

HCID 24771803HCID 24771803, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

6-(2,2,3-Trimethyl-cyclopent-3-enyl)-1-oxa-spiro[2.5]oct-5-ene (XIV, 2.72 g, 12.5 mmol,), dissolved in toluene (5 ml), are added dropwise to a solution of BF3.OEt2 (1.7 ml) in toluene (20 ml). After 2 hours, the reaction solution is poured onto ice (10 ml), then the phases are separated and the organic phase is washed once with saturated NaCl solution. The organic phase is then dried over Na2SO4, filtered off and concentrated in a rotary evaporator. 2.07 g of crude product having a purity of 83% are obtained, which is used in the next step without being purified further.

Aufarbeitung

  1. additionthe reaction solution is poured onto ice (10 ml)
  2. customthe phases are separated
  3. washthe organic phase is washed once with saturated NaCl solution
  4. dry with materialThe organic phase is then dried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered off
  6. concentrationconcentrated in a rotary evaporator
  7. customare obtained
  8. customwithout being purified further

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a1da55a08e7b431a94ec83c6969e9544
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07368613B2

Notizen zur Reaktion

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