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HCID 67048388, Verbindung → HCID 67048369, Verbindung

HRID 2222499
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2222499
[CH2:1]([N:4]([C:16](=[O:21])[CH2:17][CH2:18][CH:19]=[CH2:20])[C:5]1[CH:14]=[CH:13][C:8]([C:9]([O:11][CH3:12])=[O:10])=[CH:7][C:6]=1[CH3:15])C=C>C(=C1CCCC(P(Cl)(Cl)(C2CCCCC2)C2CCCCC2)C1=C1N(C2C(C)=CC(C)=CC=2C)CCN1C1C(C)=CC(C)=CC=1C)C1C=CC=CC=1.[Ru]>[N:4]1([C:5]2[CH:14]=[CH:13][C:8]([C:9]([O:11][CH3:12])=[O:10])=[CH:7][C:6]=2[CH3:15])[CH2:1][CH2:20][CH:19]=[CH:18][CH2:17][C:16]1=[O:21]
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Komponenten

3

Edukt 1

HCID 67048388HCID 67048388, Verbindung

Produkt 1

HCID 67048369HCID 67048369, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 131726864HCID 131726864, VerbindungKatalysator

Versuchsvorschrift

150 mg (0.52 mmol) methyl 4-(allyl-pent-4-en-1-oyl-amino)-3-methyl-benzoate are dissolved in 110 ml degassed dichloromethane and rinsed for 30 minutes with argon. Then 88 mg (104 μmol) benzylidene-[1,3-bis(2,4,6-trimethylphenyl)-2-imidazolidinylidene]-dichloro-(tricyclohexylphosphine)-ruthenium (2nd generation Grubbs Catalyst) are added and the mixture is refluxed for 4.5 hours. Then it is evaporated down i. vac., the residue is applied to silica gel and purified by chromatography on silica gel (eluant: petroleum ether/ethyl acetate 3:2).

Aufarbeitung

  1. customdegassed dichloromethane
  2. washrinsed for 30 minutes with argon
  3. temperaturethe mixture is refluxed for 4.5 hours
  4. customThen it is evaporated down i
  5. custompurified by chromatography on silica gel (eluant: petroleum ether/ethyl acetate 3:2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d30637cd3ad14ec7bccec87c735e7906
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07371743B2

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