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Aluminium lithium hydride → HCID 13728896, Verbindung

HRID 2231831
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2231831
Br.[OH:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([CH3:9])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[NH:10][C:11]1[S:12][CH:13]=[C:14]([C:16](OCC)=[O:17])[N:15]=1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-]>C1COCC1>[OH:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([CH3:9])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[NH:10][C:11]1[S:12][CH:13]=[C:14]([CH2:16][OH:17])[N:15]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 21284871HCID 21284871, Verbindung

Produkt 1

HCID 13728896HCID 13728896, VerbindungAusbeute 30 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.02 mole of the product obtained in Example 2 is added in small portions at room temperature to a suspension of 0.05 mole of lithium aluminium hydride in 100 ml of anhydrous THF. Stirring is maintained for 1 hour at room temperature, the mixture is cooled and the excess hydride destroyed by adding water, the solid is allowed to drain and the filtrate is evaporated under vacuum on a water bath. The oily residue is then crystallized in ether and recrystallized in a methanol/ether mixture. (M.p. 188°-90° C.). Yield: 30%.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture is cooled
  2. customthe excess hydride destroyed
  3. additionby adding water
  4. customthe filtrate is evaporated under vacuum on a water bath
  5. customThe oily residue is then crystallized in ether
  6. customrecrystallized in a methanol/ether mixture

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f110d340f33b4238b07913d397701584
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04785008

Notizen zur Reaktion

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