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Ammonium Chloride → HCID 178433661, Verbindung

HRID 2233942
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2233942
[Cl:1][C:2]1[C:6]([Cl:7])=[C:5]([CH3:8])[NH:4][C:3]=1[C:9]([O:11][CH:12]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]2[CH:23]=[C:22]([C:24]#[N:25])[CH:21]=[C:20]([Cl:26])[N:19]=2)[CH2:14][CH2:13]1)=[O:10].[N-:27]=[N+:28]=[N-:29].[Na+].[Cl-].[NH4+]>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[C:6]([Cl:7])=[C:5]([CH3:8])[NH:4][C:3]=1[C:9]([O:11][CH:12]1[CH2:13][CH2:14][N:15]([C:18]2[CH:23]=[C:22]([C:24]3[NH:29][N:28]=[N:27][N:25]=3)[CH:21]=[C:20]([Cl:26])[N:19]=2)[CH2:16][CH2:17]1)=[O:10]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 33557Sodium AzideHCID 866082941-(6-Chloro-4-cyanopyridin-2-yl)piperidin-4-yl 3,4-dichloro-5-methyl-1H-pyrrole-2-carboxylate

Produkt 1

HCID 178433661HCID 178433661, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

1-(6-Chloro-4-cyanopyridin-2-yl)piperidin-4-yl 3,4-dichloro-5-methyl-1H-pyrrole-2-carboxylate (Example 308, 64 mg, 0.154 mmol), sodium azide (12 mg, 0.185 mmol) and ammonium chloride (8.3 mg, 0.154 mmol) were dissolved in anhydrous DMF (2 ml) and the mixture was heated at 120° C. for 8 h. The mixture was filtered and purified my semi-preparative reverse phase HPLC eluting with CH3CN/H2O (0.1% TFA) (48 mg).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was filtered
  2. custompurified my semi-preparative reverse phase HPLC
  3. washeluting with CH3CN/H2O (0.1% TFA) (48 mg)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-08f34756443649acb495a099b66f7f02
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07709503B2

Notizen zur Reaktion

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