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1,4-Dioxane hydrochloride → 3-(4-Methoxybenzyl)-1,3,8-triaza-spiro[4.5]decane-2,4-dione Hydrochloride

HRID 2234206
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2234206
C(OC([N:8]1[CH2:28][CH2:27][C:11]2([NH:15][C:14](=[O:16])[N:13]([CH2:17][C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH3:25])=[CH:20][CH:19]=3)[C:12]2=[O:26])[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.O1CCOCC1.[ClH:35]>O1CCOCC1>[ClH:35].[CH3:25][O:24][C:21]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:17][N:13]2[C:12](=[O:26])[C:11]3([CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:28][CH2:27]3)[NH:15][C:14]2=[O:16])=[CH:23][CH:22]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 204431481,4-Dioxane hydrochlorideHCID 59691520HCID 59691520, Verbindung

Produkt 1

HCID 686261943-(4-Methoxybenzyl)-1,3,8-triaza-spiro[4.5]decane-2,4-dione Hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 1.15 g (2.95 mmol) of 3-(4-methoxybenzyl)-2,4-dioxo-1,3,8-triazaspiro[4.5]decane-8-carboxylic acid tert-butyl ester was added 8 mL of dioxane and 6 mL of 4N solution of dioxane/HCl. The reaction mixture was stirred for 2 hours at room temperature and concentrated in vacuo. The crude was dissolved in a minimum of methanol and diethyl ether was added to obtain, after filtration, 3-(4-methoxybenzyl)-1,3,8-triaza-spiro[4.5]decane-2,4-dione hydrochloride as a white solid (644 mg, 67%).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. dissolutionThe crude was dissolved in a minimum of methanol and diethyl ether
  3. additionwas added
  4. customto obtain
  5. filtrationafter filtration, 3-(4-methoxybenzyl)-1,3,8-triaza-spiro[4.5]decane-2,4-dione hydrochloride as a white solid (644 mg, 67%)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6e4989c76baf4a6e8b49b1764e36c1b7
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07709642B2

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