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O-Methylhydroxylamine hydrochloride → HCID 178448679, Verbindung

HRID 2235434
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2235434
[CH3:1][C:2]1([CH3:29])[C:10]2[CH:9]=[C:8]3[N:11]=[C:12]([NH:14][C:15](=[O:22])[C:16]4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=4)[NH:13][C:7]3=[CH:6][C:5]=2[N:4]([CH2:23][C:24](=O)[CH2:25][CH3:26])[C:3]1=[O:28].Cl.[CH3:31][O:32][NH2:33]>CO>[CH3:31][O:32]/[N:33]=[C:24](/[CH2:25][CH3:26])\[CH2:23][N:4]1[C:5]2[CH:6]=[C:7]3[NH:13][C:12]([NH:14][C:15](=[O:22])[C:16]4[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=4)=[N:11][C:8]3=[CH:9][C:10]=2[C:2]([CH3:1])([CH3:29])[C:3]1=[O:28]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 178459291HCID 178459291, Verbindung

Produkt 1

HCID 178448679HCID 178448679, VerbindungAusbeute 66,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of N-[7,7-dimethyl-6-oxo-5-(2-oxo-butyl)-3,5,6,7-tetrahydro-imidazo[4,5-f]indol-2-yl]-benzamide (80 mg) in MeOH (20 ml) is added O-methyl-hydroxylamine hydrochloride (20.5 mg; 0.25 mmol) and the mixture is stirred at RT for 18 h. After evaporation EtOAc is added and the organic phase is washed three times with saturated K2CO3 solution, dried over MgSO4 and evaporated again. The residue is purified by RP-MPLC eluted with MeCN/water to yield the desired compound (57 mg).

Aufarbeitung

  1. customAfter evaporation EtOAc
  2. additionis added
  3. washthe organic phase is washed three times with saturated K2CO3 solution
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. customevaporated again
  6. customThe residue is purified by RP-MPLC
  7. washeluted with MeCN/water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-16df45b721f14ec59aa7b35a0c23afba
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07714010B2

Notizen zur Reaktion

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