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1,2-Bis(1,3-benzodioxol-5-yl)-2-hydroxyethanone → HCID 10014790, Verbindung

HRID 2236388
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2236388
C1[O:9][C:8]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:10]([CH:12]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][C:17]4[O:20]C[O:22][C:16]=4[CH:15]=3)O)=O)=[CH:4][C:3]=2[O:2]1>CO.[OH-].[OH-].[Pd+2]>[OH:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:10][CH2:12][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([OH:20])=[C:16]([OH:22])[CH:15]=2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[OH:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 977861,2-Bis(1,3-benzodioxol-5-yl)-2-hydroxyethanone

Produkt 1

HCID 10014790HCID 10014790, VerbindungAusbeute 74.899,797 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 9942167Palladium hydroxideKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of the tetrahydroxybenzil (see Example 1) (70 mg) in methanol (10 ml) with palladium hydroxide on carbon (20%, 10 mg) was stirred under an atmosphere of hydrogen for 2 hours. The mixture was filtered through Celite, and the solvents removed in vacuo to give an orange gum. Separation by column chromatography over silica gel eluting with 20% ethyl acetate in dichloromethane gave DC-0004 as an off white gum (43 g, 68%).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was filtered through Celite
  2. customthe solvents removed in vacuo
  3. customto give an orange gum
  4. customSeparation by column chromatography over silica gel eluting with 20% ethyl acetate in dichloromethane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-91bae1085d464b61a71cd80e7ecca9b9
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07714170B2

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