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Potassium Carbonate → HCID 14528680, Verbindung

HRID 223720
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 223720
[SH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]([CH3:12])[C:9]([OH:11])=[O:10])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[C:13](=[O:16])([O-])[O-:14].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[C:13]([CH:3]1[CH2:2][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]1[CH2:8][S:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]([CH3:12])[C:9]([OH:11])=[O:10])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1)([OH:14])=[O:16]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 14528677HCID 14528677, Verbindung

Produkt 1

HCID 14528680HCID 14528680, VerbindungAusbeute 192,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
170 °C

Versuchsvorschrift

To 2-(3-mercaptophenyl)propionic acid (2.7 g) were added cis-2-(hydroxymethyl)cyclohexanecarboxylic acid lactone (2.5 g), potassium carbonate (2.5 g) and dimethylformamide (25 ml). The mixture was heated with stirring for 3 hours in an oil bath maintained at 170° C. and evaporated to dryness under reduced pressure. The residue was dissolved in water, acidified with hydrochloric acid and extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate layers were washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate and evaporated to dryness under reduced pressure to give the title compound (4.6 g) as an oil. IR νmaxfilm cm-1 : 1700 (C=O). MS m/e: 322 (M+).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. customevaporated to dryness under reduced pressure
  3. dissolutionThe residue was dissolved in water
  4. extractionextracted with ethyl acetate
  5. washThe ethyl acetate layers were washed with water
  6. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  7. customevaporated to dryness under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6347d1f82a064e9f8d32ac54dafecf38
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04356186

Notizen zur Reaktion

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