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1-Hydroxyethyl radical → HCID 86738260, Verbindung

HRID 223805
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 223805
[Cl:1][C:2]1[C:14]([Cl:15])=[C:13]([O:16][CH2:17][C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])[CH:12]=[C:11]2[C:3]=1[C:4]1[C:9]([CH2:22][CH3:23])([CH2:10]2)[CH2:8][CH2:7][C:6](=[O:24])[CH:5]=1.[O-][CH2:26][CH3:27]>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[C:14]([Cl:15])=[C:13]([O:16][CH2:17][C:18]([O:20][CH2:21][C:27]2[CH:26]=[CH:4][CH:3]=[CH:2][CH:14]=2)=[O:19])[CH:12]=[C:11]2[C:3]=1[C:4]1[C:9]([CH2:22][CH3:23])([CH2:10]2)[CH2:8][CH2:7][C:6](=[O:24])[CH:5]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1194401-Hydroxyethyl radicalHCID 12806942methyl [(5,6-dichloro-9a-ethyl-3-oxo-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-7-yl)oxy]acetate

Produkt 1

HCID 86738260HCID 86738260, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Methyl [(5,6-dichloro-9a-ethyl-3-oxo-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-7-yl)oxy]acetate (Example 20, Step C) (5.8 g., 0.016 mole) is dissolved in a mixture of dry benzyl alsohol (50 ml) and methylene chloride (40 ml.) containing amberlite IRA 400 (ethoxide) (5-6 g.). The mixture is stirred magnetically at reflux for four hours and then filtered. The filtrate is concentrated in vacuo to give a yellow solid (5.3 g.) which upon trituration with ethanol and washing with ether yields the product.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for four hours
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationThe filtrate is concentrated in vacuo
  4. customto give a yellow solid (5.3 g.) which upon trituration with ethanol
  5. washwashing with ether
  6. customyields the product

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-eeaa0b3f17f2424182af88eac87e6283
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04356313

Notizen zur Reaktion

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