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Sulfuric Acid → 3-(2-Cyanophenyl)-5-(2-pyridyl)-1-phenyl-1,2-dihydropyridin-2-one sulfate

HRID 2238573
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2238573
[S:1](=[O:5])(=[O:4])([OH:3])[OH:2].[C:6]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[C:14]1[C:15](=[O:32])[N:16]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[CH:17]=[C:18]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=2)[CH:19]=1)#[N:7]>O1CCCC1>[S:1]([OH:5])([OH:4])(=[O:3])=[O:2].[C:6]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[C:14]1[C:15](=[O:32])[N:16]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[CH:17]=[C:18]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=2)[CH:19]=1)#[N:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 9924495Perampanel

Produkt 1

HCID 177513363-(2-Cyanophenyl)-5-(2-pyridyl)-1-phenyl-1,2-dihydropyridin-2-one sulfateAusbeute 343,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A mixture of concentrated sulfuric acid (60 μL, 1.08 mmol) and tetrahydrofuran (5 mL) was added under cooling with ice to a mixture of 3-(2-cyanophenyl)-5-(2-pyridyl)-1-phenyl-1,2-dihydropyridin-2-one (200 mg, 0.138 mmol) and tetrahydrofuran (20 mL), which was then stirred under cooling with ice for one hour. The precipitated solid was collected by filtration, washed with ethyl acetate (small amount), and then dried under reduced pressure to provide 212 mg of the title compound as white crystals.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. temperatureunder cooling with ice for one hour
  3. filtrationThe precipitated solid was collected by filtration
  4. washwashed with ethyl acetate (small amount)
  5. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8774c3681db94ded8f04eff0bc6d09b3
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07718807B2

Notizen zur Reaktion

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