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Trifluoroacetic acid → HCID 68707478, Verbindung

HRID 2239370
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2239370
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[S:40][C:12]3[C:13](=[O:39])[N:14]([CH2:17][C:18]4[N:23]=[C:22]([O:24][CH2:25][C@@H:26]5[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][N:27]5C(OC(C)(C)C)=O)[CH:21]=[CH:20][CH:19]=4)[N:15]=[CH:16][C:11]=3[CH:10]=2)=[CH:5][CH:4]=1.C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C:9]2[S:40][C:12]3[C:13](=[O:39])[N:14]([CH2:17][C:18]4[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[C:22]([O:24][CH2:25][C@@H:26]5[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][NH:27]5)[N:23]=4)[N:15]=[CH:16][C:11]=3[CH:10]=2)=[CH:7][CH:8]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 86618695HCID 86618695, Verbindung

Produkt 1

HCID 68707478HCID 68707478, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

tert-Butyl (2S)-2-{[(6-{[2-(4-methoxyphenyl)-7-oxothieno[2,3-d]pyridazin-6(7H)-yl]methyl}pyridin-2-yl)oxy]methyl}piperidine-1-carboxylate (354 mg, 0.629 mmol) was dissolved in DCM (7 ml) and TFA (1 ml) was added. The reaction was stirred at rt. for 30 min and the solvent evaporated in vacuo. To the resultant oil was added DCM (100 ml) and 5% Na2CO3 (aq) (100 ml), the phases separated and the aqueous phase extracted with DCM (100 ml). The combined organics were dried through a phase separator and evaporated in vacuo yielding the title compound as a light yellow solid. Yield: 290 mg (100%). MS (ESI+) 463.23 (M+1H+)

Aufarbeitung

  1. customthe solvent evaporated in vacuo
  2. additionTo the resultant oil was added DCM (100 ml) and 5% Na2CO3 (aq) (100 ml)
  3. customthe phases separated
  4. extractionthe aqueous phase extracted with DCM (100 ml)
  5. customThe combined organics were dried through a phase separator
  6. customevaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0236ec2421314e4d803db1b7bb2baa49
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07723331B2

Notizen zur Reaktion

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