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Sodium Azide → 4-Azido-2-[4-(4-chlorophenyl)piperazin-1-yl]-6,7-dihydrothieno[3,2-d]pyrimidine

HRID 2240127
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2240127
Cl[C:2]1[C:3]2[S:23][CH2:22][CH2:21][C:4]=2[N:5]=[C:6]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][C:17]([Cl:20])=[CH:16][CH:15]=3)[CH2:10][CH2:9]2)[N:7]=1.[N-:24]=[N+:25]=[N-:26].[Na+]>CN(C)C=O>[N:24]([C:2]1[C:3]2[S:23][CH2:22][CH2:21][C:4]=2[N:5]=[C:6]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][C:17]([Cl:20])=[CH:16][CH:15]=3)[CH2:10][CH2:9]2)[N:7]=1)=[N+:25]=[N-:26]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 33557Sodium AzideHCID 594759174-Chloro-2-[4-(4-chlorophenyl)piperazin-1-yl]-6,7-dihydrothieno[3,2-d]pyrimidine

Produkt 1

HCID 866162804-Azido-2-[4-(4-chlorophenyl)piperazin-1-yl]-6,7-dihydrothieno[3,2-d]pyrimidineAusbeute 95 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

0.950 g (2.59 mmol) of 4-chloro-2-[4-(4-chlorophenyl)piperazin-1-yl]-6,7-dihydrothieno[3,2-d]pyrimidine (III) is placed in 20 mL of dimethylformamide and 0.900 g (13.84 mmol) of sodium azide is added. The reaction mixture is stirred for 4 hours at 100° C. It is then concentrated by evaporation, the residue is cooled in the ice bath and combined with water. The precipitate formed is suction filtered, washed, and dried. 0.920 g of product IV (76%) is obtained and used further in the crude state.

Aufarbeitung

  1. concentrationIt is then concentrated by evaporation
  2. temperaturethe residue is cooled in the ice bath
  3. customThe precipitate formed
  4. filtrationfiltered
  5. washwashed
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fa3aaadfb71d4d5f9aaab4b3c919b681
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07723341B2

Notizen zur Reaktion

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