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Ammonium Bicarbonate → HCID 178513575, Verbindung

HRID 2247152
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2247152
[C:1]1([C:7]2([C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]4[NH:22][C:21]5[CH:23]=[CH:24][C:25]([C:27]([NH2:29])=[O:28])=[CH:26][C:20]=5[N:19]=4)=[CH:14][CH:13]=3)[O:11][CH2:10][CH2:9][O:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[Cl:30]C1C=CC(C2(C3C=CC(C4NC5C=CC(C(O)=O)=CC=5N=4)=CC=3)OCCO2)=CC=1.C(N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=O.C(=O)(O)[O-].[NH4+].[NH4+].[Cl-]>CN(C=O)C>[Cl:30][C:4]1[CH:3]=[CH:2][C:1]([C:7]2([C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]4[NH:22][C:21]5[CH:23]=[CH:24][C:25]([C:27]([NH2:29])=[O:28])=[CH:26][C:20]=5[N:19]=4)=[CH:14][CH:13]=3)[O:8][CH2:9][CH2:10][O:11]2)=[CH:6][CH:5]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 14013Ammonium BicarbonateHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 178513574HCID 178513574, VerbindungHCID 178524154HCID 178524154, Verbindung

Produkt 1

HCID 178513575HCID 178513575, Verbindung
Ausbeute 76 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

2-[4-(2-Phenyl-[1,3]dioxolan-2-yl)-phenyl]-1H-benzoimidazole-5-carboxylic acid amide. To a solution of 2-{4-[2-(4-chloro-phenyl)-[1,3]dioxolan-2-yl]-phenyl}-1H-benzoimidazole-5-carboxylic acid (135 mg, 0.32 mmol) in anhydrous DMF was added carbonyldiimidazole (118 mg, 0.73 mmol). The reaction mixture was stirred under N2 for 30 min and then cooled to 0° C., and ammonium bicarbonate (140 mg, 1.4 mmol) was added. The resulting mixture was allowed to warm to RT and was stirred for 16 h. The mixture was added dropwise to saturated aqueous NH4Cl. The resulting precipitate was collected by filtration and washed with H2O (100 mL) then hexanes (100 mL). The product was dried under vacuum overnight to give the title compound (1.02 mg, 76%). TLC (silica, 1% methanol saturated with ammonia/9% methanol/CH2Cl2): Rf=0.33. HPLC (Method A): Rt=7.42. MS (ESI+): mass calculated for C23H18ClN3O3, 419.1; m/z found, 420.1 [M+H]+. 1H NMR (400 MHz, CD3OD): δ 8.09 (s, 1H), 8.00 (d, J=8.4 Hz, 2H), 7.75-7.72 (dd, J=8.5, 1.5 Hz, 1H), 7.59 (d, J=8.4 Hz, 2H), 7.56 (br d, J=8.7 Hz, 1H), 7.43 (d, J=8.5 Hz, 2H), 7.27 (d, J=8.6 Hz, 2H), 3.99 (s, 4H).

Aufarbeitung

  1. temperatureto warm to RT
  2. stirringwas stirred for 16 h
  3. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with H2O (100 mL)
  5. customThe product was dried under vacuum overnight

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c51e1f1db9984c1c865b35aaf9150f00
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07687639B2

Notizen zur Reaktion

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