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Chloroform → HCID 53888467, Verbindung

HRID 2247864
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2247864
[C:1]([C:4]1[N:9]=[C:8]([CH:10]=[CH:11][C:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[O:13])[CH:7]=[CH:6][CH:5]=1)(=O)[NH2:2].P(Cl)(Cl)(Cl)=O.C(Cl)(Cl)Cl.[OH-].[Na+]>CN(C)C=O>[C:1]([C:4]1[N:9]=[C:8]([CH:10]=[CH:11][C:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[O:13])[CH:7]=[CH:6][CH:5]=1)#[N:2]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6212ChloroformHCID 14798Sodium HydroxideHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 537604743-(6-Carbamoyl-2-pyridyl)-1-phenyl-2-propen-1-one

Produkt 1

HCID 53888467HCID 53888467, VerbindungAusbeute 81,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-(6-carbamoyl-2-pyridyl)-1-phenyl-2-propen-1-one (0.5 g) in N,N-dimethylformamide (5 ml) was added phosphorus oxychloride (0.46 g) under ice-cooling. After stirring for 30 minutes at same temperature, the solution was poured into a mixture of ice-water (50 ml) and chloroform (10 ml). The resultant solution was adjusted to pH 9 with 4N-sodium hydroxide. The organic layer was washed with water and brine and dried over magnesium sulfate. After evaporating the solvent to give 3-(6-cyano-2-pyridyl)-1-phenyl-2-propen-1-one (0.38 g).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling
  2. washThe organic layer was washed with water and brine
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customAfter evaporating the solvent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8d4ec47f4e1a437aa55ea5e985708fba
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05037824

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