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Hydrochloric Acid → HCID 19787161, Verbindung

HRID 2254569
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2254569
C[O:2][C:3]([C:5]1[C:6]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH2:17][NH:18][C:19]3[C:28]4[C:23](=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=4)[N:22]=[C:21]([NH:29][CH2:30][CH2:31][CH:32]([CH3:34])[CH3:33])[N:20]=3)=[CH:13][CH:12]=2)=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=1)=[O:4].[OH-].[Na+].Cl>O1CCOCC1>[CH3:33][CH:32]([CH3:34])[CH2:31][CH2:30][NH:29][C:21]1[N:20]=[C:19]([NH:18][CH2:17][C:14]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:6]3[C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=3)=[CH:16][CH:15]=2)[C:28]2[C:23](=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=2)[N:22]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 53776175HCID 53776175, Verbindung

Produkt 1

HCID 19787161HCID 19787161, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 10 mL of dioxane was added 0.159 g of 4'-[[[2-[(3-methylbutyl)amino]-4-quinazolinyl]amino]methyl][1,1'-biphenyl]-2-carboxylic acid methyl ester and 2 mL of 0.5N aqueous sodium hydroxide. The resulting solution was stirred at room temperature for 72 hours. All solvents were moved and the residue was neutralized with 0.1N hydrochloric acid. The resulting precipitate was collected, washed with water and dried. (0.14 g, 93%) (M.P.=195°-205° C., decomp): 1H NMR (DMSO-d6, 300 MHz) δ8.43 (bs, 1H), 8.03 (m, 1H), 7.70 (m, 1H), 7.59 (m, 1H), 7.45 (m, 5H), 7.21 (m, 3H), 7.01 (m, 1H), 6.50 (bs, 1H), 4.78 (d, 2H), 3.50 (m, 2H), 1.60 (m, 1H), 1.40 (m, 2H), 0.85 (d, 6H); negative FAB MS m/e 439 (M-H). Anal. Calcd for C27H28N4O2 ·1/2HCl: C, 70.69; H, 6.26; N, 12.53. Found: C, 70.77; H, 6.20; N, 12.53.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting precipitate was collected
  2. washwashed with water
  3. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9f22c0e674cf449fabe42cdca823afbf
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05236925

Notizen zur Reaktion

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