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Triethylamine → N-[4-[(5,6,7,8-Tetrahydro-4H-thieno[3,2-b]azepin-4-yl)carbonyl]phenyl]-3,4-dichlorobenzamide

HRID 2255981
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2255981
[NH2:1][C:2]1[CH:19]=[CH:18][C:5]([C:6]([N:8]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]3[S:15][CH:16]=[CH:17][C:9]2=3)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[Cl:27][C:28]1[CH:29]=[C:30]([CH:34]=[CH:35][C:36]=1[Cl:37])[C:31](Cl)=[O:32]>ClCCl>[S:15]1[C:10]2[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][N:8]([C:6]([C:5]3[CH:4]=[CH:3][C:2]([NH:1][C:31](=[O:32])[C:30]4[CH:34]=[CH:35][C:36]([Cl:37])=[C:28]([Cl:27])[CH:29]=4)=[CH:19][CH:18]=3)=[O:7])[C:9]=2[CH:17]=[CH:16]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 76403Benzoyl chloride, 3,4-dichloro-HCID 214671424-(4-Aminobenzoyl)-5,6,7,8-tetrahydro-4H-thieno[3,2-b]azepine

Produkt 1

HCID 21467135N-[4-[(5,6,7,8-Tetrahydro-4H-thieno[3,2-b]azepin-4-yl)carbonyl]phenyl]-3,4-dichlorobenzamideAusbeute 51,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 0.30 g of 4-(4-aminobenzoyl)-5,6,7,8-tetrahydro-4H-thieno[3,2-b]azepine and 0.208 ml of triethylamine in 10 ml of dichloromethane is added, under argon, 0.251 g of 3,4-dichlorobenzoyl chloride. The mixture is stirred overnight and concentrated to dryness under vacuum. The residue is dissolved in ethyl acetate and the solution washed with H2O, 2N citric acid, NaHCO3 solution, brine and dried (Na2SO4). The solvent is removed and the residual yellow solid crystallized from ethyl acetate-hexane to give 0.254 g of crystals, m.p. 154°-160° C.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated to dryness under vacuum
  2. dissolutionThe residue is dissolved in ethyl acetate
  3. washthe solution washed with H2O, 2N citric acid, NaHCO3 solution, brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. customThe solvent is removed
  6. customthe residual yellow solid crystallized from ethyl acetate-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-55ed7d671c554698b4effd3616d7a7f7
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05654297

Notizen zur Reaktion

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